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山西省地方計量技術規(guī)范
JJF(晉)109—2025
藥用真空冷凍干燥機校準規(guī)范
Calibration Specification for Series Vacuum Freezing Dryer for
Pharmaceutics
2025-06-20 發(fā)布2025-09-01 實施
山西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
JJF(晉)109—2025
藥用真空冷凍干燥機
校準規(guī)范
Calibration Specification for Series
Vacuum Freezing Dryer for Pharmaceutics
歸口單位：山西省市場監(jiān)督管理局
主要起草單位：大同市綜合檢驗檢測中心
參加起草單位：國藥集團威奇達藥業(yè)有限公司
北京林電偉業(yè)電子技術有限公司
本規(guī)范委托大同市綜合檢驗檢測中心負責解釋
晉
JJF(晉)109—2025
JJF(晉)109—2025
本規(guī)范主要起草人：
任小虎(大同市綜合檢驗檢測中心)
姚文軍(大同市綜合檢驗檢測中心)
張曉宇(大同市綜合檢驗檢測中心)
參加起草人：
賈小俊(大同市綜合檢驗檢測中心)
呂碧英(國藥集團威奇達藥業(yè)有限公司)
宋鈺興(大同市綜合檢驗檢測中心)
祝天宇(北京林電偉業(yè)電子技術有限公司)
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I
目錄
引言………………………………………………………………………………………(Ⅱ)
1 范圍………………………………………………………………………………………(1)
2 引用文件…………………………………………………………………………………(1)
3 術語和計量單位…………………………………………………………………………(1)
4 概述………………………………………………………………………………………(2)
5 計量特性…………………………………………………………………………………(2)
5.1 擱板降溫時間…………………………………………………………………………(2)
5.2 擱板溫度均勻度………………………………………………………………………(2)
5.3 擱板溫度偏差…………………………………………………………………………(2)
5.4 絕對壓力………………………………………………………………………………(2)
5.5 真空泄漏率……………………………………………………………………………(2)
6 校準條件…………………………………………………………………………………(3)
6.1 環(huán)境條件………………………………………………………………………………(3)
6.2 負載條件………………………………………………………………………………(3)
6.3 測量標準及其他設備…………………………………………………………………(3)
7 校準項目和校準方法……………………………………………………………………(3)
7.1 校準項目………………………………………………………………………………(3)
7.2 校準方法………………………………………………………………………………(3)
8 校準結果的表達…………………………………………………………………………(6)
9 復校時間間隔……………………………………………………………………………(7)
附錄A 藥用真空冷凍干燥機校準原始記錄參考格式……………………………………(8)
附錄B 藥用真空冷凍干燥機校準證書內(nèi)頁參考格式……………………………………(10)
附錄C 擱板溫度偏差校準結果不確定度評定示例………………………………………(11)
附錄D 擱板溫度均勻度校準結果不確定度評定示例……………………………………(14)
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II
引言
JJF 1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF 1008—2008《壓力計量名詞術語及
定義》、JJF 1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》以及JJF 1059.1—2012《測量
不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定工作的基礎性文件。
本規(guī)范為首次發(fā)布。
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1
藥用真空冷凍干燥機校準規(guī)范
1 范圍
本規(guī)范適用于藥用真空冷凍干燥機(以下簡稱凍干機)的校準。
2 引用文件
本規(guī)范引用了下列文件：
JJF 1008 壓力計量名詞術語及定義
JJF 1101 環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范
GB/T 3163 真空技術術語
GB/T 5170.1 電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設備檢驗方法第1 部分：總則
JB/T 20032 藥用真空冷凍干燥機
凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件，
其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。
3 術語和計量單位
3.1 術語
3.1.1 擱板溫度均勻度shelf temperature uniformity
凍干機穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間在某一瞬時任意兩點溫度之間的最大差值。
[來源：GB/T 5170.1，3.2.8]
3.1.2 擱板溫度偏差shelf temperature deviation
凍干機穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間內(nèi)各測量點在規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與
設定溫度的上下偏差。
[來源：GB/T 5170.1，3.2.4]
3.1.3 絕對壓力absolutepressure
以完全真空作為參考點的壓力。
[來源：JJF 1008，1.3]
3.1.4 真空泄漏率leak rate of vacuum system
由于漏氣滲入到真空系統(tǒng)中并影響真空容器中壓力的氣體流量。
[來源：GB/T 3163，3.4.2.4]
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3.2 計量單位
溫度：單位名稱為攝氏度，符號為℃;
絕對壓力：單位名稱為帕，符號為Pa;
真空泄漏率：單位名稱為帕立方米每秒，符號為Pa·m³/s。
4 概述
凍干機廣泛應用于生物醫(yī)藥、化學制品等行業(yè)，其采用真空冷凍干燥技術，將被干
燥的含水物料冷凍到其共晶點溫度以下，凝固為固態(tài)后，在適當?shù)恼婵斩认轮饾u升溫，
利用水的升華性能使冰直接升華為水蒸汽，再利用真空系統(tǒng)中的冷凝器將水蒸汽冷凝，
使物料低溫脫水而達到干燥目的設備。凍干機由凍干箱、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)以及加熱
系統(tǒng)等組成。凍干機結構示意圖如圖1 所示。
圖1 凍干機結構示意圖
5 計量特性
5.1 擱板降溫時間：凍干機的擱板空載溫度從20℃降至-50℃的時間不大于2h。
5.2 擱板溫度均勻度：不大于2℃。
5.3 擱板溫度偏差：±2℃。
5.4 絕對壓力：凍干機抽真空45min 后的絕對壓力不大于2.7Pa。
5.5 真空泄漏率：不大于0.025Pa·m³/s。
注：以上指標僅供參考，不用于合格性判定。
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3
6 校準條件
6.1 環(huán)境條件
環(huán)境溫度：15℃～35℃;
相對濕度：不大于85%;
大氣壓：80kPa～106kPa;
6.2 負載條件
凍干機的校準一般在空載條件下進行,根據(jù)用戶需要也可以在負載條件下進行,但
應說明負載的情況。
6.3 測量標準及其他設備
測量標準及其他設備技術要求見表1。
表1 測量標準及其他設備技術要求
序號設備名稱測量范圍技術要求備注
1 溫度測量標準(-60～80)℃
分辨力：不低于0.01 ℃
MPE：±(0.15℃+0.002∣t∣)
一般應選用無線溫度巡
回檢測儀，也可選擇滿足
要求的其他測量設備。
2 真空記錄器(1～100)Pa
(1～2)Pa，MPE：?30%
(2～100)Pa，MPE：?15%
一般應選用無線真空計，
也可選擇滿足要求的其
他測量設備。
3 電子秒表(0～1)h MPE：±0.1s/h ——
7 校準項目和校準方法
7.1 校準項目
擱板降溫時間、擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差、凍干機抽真空45min 后的絕對壓
力和真空泄漏率。
7.2 校準方法
7.2.1 校準前準備
校準前對凍干機進行檢查，確保凍干室為干燥狀態(tài)，擱板表面應光滑，按鍵功能正
常，屏幕顯示清晰，不應有影響讀數(shù)的缺陷。
7.2.2 溫度、真空度測量點的布置
溫度測量點布置在除頂層擱板以外的各層擱板表面，保證溫度記錄器與擱板表面充
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分接觸。布點位置為擱板四角和幾何中心，每層擱板一般布置5 個溫度測量點，四角測
量點應與擱板邊緣的距離為各邊長的1/10。當擱板層數(shù)小于7 層時，除頂層擱板以外的
每層擱板布置5 個溫度測量點;當擱板層數(shù)大于等于7 層時，除頂層擱板以外，建議從
第2 層擱板開始，每隔3 層擱板布置5 個溫度測量點，溫度測量點用T1、T2、T3……表
示。
真空度測量點布置在中間擱板的幾何中心位置，真空度測量點用字母P 表示。
溫度、真空度測量點布點位置示意圖如圖2 所示。
圖2 溫度、真空度測量點布點位置示意圖
7.2.3 擱板降溫時間
打開電源開關，首先調(diào)整擱板溫度至20℃，達到20℃時開始計時，并記錄起始時
刻1 t ，設置凍干機的目標溫度為-50℃，當擱板任意一點實測溫度達到-50℃時，停止計
時并記錄終止時刻2 t ，按照公式(1)計算擱板降溫時間。
c 2 1 ?t ? t ? t (1)
式中：
c ?t ——擱板降溫時間，min;
1 t ——擱板降溫時間計時起始時刻(擱板溫度到20℃時開始計時);
2 t ——擱板降溫時間計時終止時刻(擱板任意一點實測溫度達到-50℃時停止計時)。
7.2.4 擱板溫度均勻度
a) 擱板溫度均勻度校準點至少包含-50℃、0℃、50℃三個點，也可根據(jù)凍干機性能
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或用戶需求選取。
b) 擱板降溫時間校準完成后，保持凍干機溫度設定值-50℃不變，設置目標真空度
為50Pa，啟動真空系統(tǒng)，打開隔離閥，繼續(xù)保持控溫狀態(tài)60min，待擱板溫度達到穩(wěn)定
狀態(tài)后開始讀數(shù)，每隔2min 記錄一次數(shù)據(jù)，30min 內(nèi)共記錄16 組數(shù)據(jù)。按照公式(2)
計算擱板溫度均勻度。
c) 按照上述步驟完成其他測量點擱板溫度均勻度的校準。
? ? ?
?
? ? ?
n
i
i i T T T n
1
u max min [ ] / (2)
式中：
u ?T ——擱板溫度均勻度，℃;
imax T ——各測量點在第i 次測量中的實測最高溫度，℃;
imin T ——各測量點在第i 次測量中的實測最低溫度，℃;
n ——測量次數(shù)。
7.2.5 擱板溫度偏差
擱板溫度偏差的校準與擱板溫度均勻度的校準同時進行，過程同7.2.4。擱板上各溫
度測量點在30min 內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與設定溫度的上下偏差作為擱板溫度偏
差的校準結果。按照公式(3)和公式(4)計算擱板溫度偏差。
max max s ?T ? T ?T (3)
min min s ?T ? T ?T (4)
式中：
max ?T ——擱板溫度上偏差，℃;
min ?T ——擱板溫度下偏差，℃;
max T ——各溫度測量點規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度，℃;
min T ——各溫度測量點規(guī)定時間內(nèi)實測最低溫度，℃;
s T ——凍干機設定溫度，℃。
7.2.6 凍干機抽真空45min 后的絕對壓力
設置目標溫度為20℃，設置目標真空度為0Pa，啟動真空泵抽真空45min 后，凍干
機達到穩(wěn)定的最低真空度，記錄此時的真空度值。
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7.2.7 真空泄漏率
設置目標真空度為5Pa，當凍干機真空度達到設定值后，關閉隔離閥和真空泵，記
錄此時真空記錄器示值1 P ，保壓30min 后，第二次記錄真空記錄器示值2 P ，按照公式(5)
計算真空泄漏率。
容Q P P ?V
?
?
?
30 60
2 1 (5)
式中：
Q ——凍干機的真空泄漏率，Pa·m³/s;
1 P ——凍干機真空度達到設定值5Pa 時，真空記錄器示值，Pa;
2 P ——保壓30min 后，真空記錄器示值，Pa;
容V ——凍干室的標稱容積，m³。
8 校準結果表達
校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少應包括以下信息：
a) 標題：“校準證書”;
b) 實驗室名稱和地址;
c) 進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d) 證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識;
e) 客戶的名稱和地址;
f) 被校對象的描述和明確標識;
g) 進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的
接收日期;
h) 如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明;
i) 校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號;
j) 本次校準所使用測量標準的溯源性及有效性說明;
k) 校準環(huán)境的描述;
l) 校準結果及測量不確定度的說明;
m) 對校準規(guī)范的偏離的說明;
n) 校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;
o) 校準結果僅對被校對象有效的聲明;
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p) 未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。
9 復校時間間隔
建議復校時間間隔不超過1 年。由于復校時間間隔的長短是由器具的使用情況、使
用者、器具本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校
時間間隔。
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附錄A
藥用真空冷凍干燥機校準原始記錄參考格式
委托單位： 儀器名稱： 記錄編號：
制造廠： 型號規(guī)格： 出廠編號：
校準地點： 環(huán)境溫度： ℃ 相對濕度： %
校準依據(jù)：
標準器名稱型號/規(guī)格
不確定度/準確度等
級/最大允許誤差
證書編號有效期至
校準數(shù)據(jù)：
A.1 擱板降溫時間
起始溫度： ℃，起始時刻：
目標溫度： ℃，終止時刻：
擱板溫度從20℃降到-50℃時記錄的時間差： min
A.2 擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差
設定溫度： ℃ 設定真空度： Pa
次數(shù)
實測溫度值/ ℃
第1 層第2 層第m 層
Timax Timin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
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(續(xù))
A.3 凍干機抽真空45min 后的絕對壓力： Pa
A.4 真空泄漏率
凍干機真空度達到設定值5Pa
時，真空記錄器示值P1 /Pa
保壓30min 后，真空記錄
器示值P2 /Pa
凍干室的標稱容積V 容/ m³ 真空泄漏率Q/ Pa·m³/s
校準員: 核驗員: 校準日期:
次數(shù)
實測溫度值/ ℃
第1 層第2 層第m 層
Timax Timin
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … … … 5×m
11
12
13
14
15
16
擱板溫度
均勻度
ΔTu / ℃
擴展不確定U/ ℃
(k=2)
擱板溫度
上偏差
ΔTmax/ ℃
擱板溫度
下偏差
ΔTmin/ ℃
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附錄B
藥用真空冷凍干燥機校準證書內(nèi)頁參考格式
校準結果
B.1 以4 層擱板凍干機為例，布點示意圖如B.1 所示。
圖B.1 溫度、真空度測量點布點位置示意圖
B.2 校準結果
B.2.1 擱板降溫時間： min
B.2.2 擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差校準結果：
校準項目設定溫度/℃ 設定真空度/Pa 校準結果/℃
擴展不確定度U/ ℃
(k=2)
擱板溫度均勻度
擱板溫度偏差
B.2.3 凍干機抽真空45min 后的絕對壓力： Pa
B.2.4 真空泄漏率： Pa·m³/s
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附錄C
擱板溫度偏差校準結果不確定度評定示例
C.1 測量對象
凍干機，擱板層數(shù)：4 層，被校設備溫度分辨力：0.1℃，校準溫度點：-50℃。
C.2 測量標準
采用無線溫度記錄器，溫度分辨力：0.01℃，最大允許誤差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。
C.3 校準方法
將溫度記錄器按附錄B 中圖B.1 要求布點。凍干機溫度設定值為-50℃，真空度設
定值為50Pa，凍干機溫度、真空度達到設定值后繼續(xù)保持控溫狀態(tài)60min，待擱板溫度
達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始讀數(shù)，每隔2 min 記錄一次數(shù)據(jù)，30 min 內(nèi)共記錄16 組數(shù)據(jù)。
計算擱板上各溫度測量點30min 內(nèi)實測最高溫度與設定溫度的差值，即為擱板溫度
上偏差;各溫度測量點30min 內(nèi)實測最低溫度與設定溫度的差值，即為擱板溫度下偏差。
由于擱板溫度上偏差與下偏差的不確定度來源相同，因此本次測試中，以擱板溫度
上偏差為例，進行不確定度評定。
C.4 測量模型
擱板溫度上偏差公式
max max s ?T ? T ?T (C.1)
式中：
max ?T ——擱板溫度上偏差，℃;
max T ——各溫度測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃;
s T ——凍干機設定溫度，℃。
C.5 合成方差及靈敏系數(shù)
由(C.1)式得靈敏系數(shù)：
1
( )
( )
max
max
1 ?
?
? ?
?
T
c T
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C.6 各輸入量的標準不確定度分量評定
C.6.1 測量重復性引入的標準不確定度分量( ) 1 max u T
在-50℃溫度校準點，對被校凍干機的擱板溫度進行16 次重復測量，得到的測量值
如表C.1 所示：
表C.1 溫度測量值
測量次數(shù)1 2 3 4 5 6 7 8
數(shù)據(jù)/℃ -49.59 -49.61 -49.62 -49.64 -49.66 -49.68 -49.69 -49.70
測量次數(shù)9 10 11 12 13 14 15 16
數(shù)據(jù)/℃ -49.69 -49.68 -49.68 -49.68 -49.70 -49.71 -49.73 -49.74
單次測量的實驗標準差為：
? ?
?
?
?
?
??
1
1
max max
n
T T
s
n
i
i i
0.042℃
u (T ) ? s ? 1 max 0.042℃
C.6.2標準器分辨力引入的標準不確定度分量( ) 2 max u T
標準器的分辨力為0.01℃，服從均勻分布，則標準器分辨力引入的標準不確定度分
量：
? ?
3
( ) 0.01 2 max u T 0.006℃
分辨力引入的標準不確定度小于重復性引入的標準不確定度，為避免重復計算，故
忽略此項。
C.6.3標準器最大允許誤差引入的標準不確定度分量( ) 3 max u T
溫度記錄器-50℃時的最大允許誤差為±0.25℃，服從均勻分布，由此引入的標準不
確定度分量：
? ?
3
( ) 0.25 3 max u T 0.144℃
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C.7 標準不確定度分量匯總表見表C.2
表C.2 擱板溫度上偏差標準不確定度分量匯總表
C.8 合成標準不確定度
( ) ( ) 0.15 max
2
max 3
2
c 1 u ? u T ? u T ? ℃
C.9 擴展不確定度
取k=2，擱板溫度上偏差校準結果的擴展不確定度為： ? ? 0.3 c U ku ℃。
標準不確定度符號不確定度來源標準不確定度/℃ 靈敏系數(shù)i c ( ) i i c u x /℃
( ) 1 max u T 測量重復性0.042
1
0.042
( ) 3 max u T 標準器最大允許誤差0.144 0.144
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附錄D
擱板溫度均勻度校準結果不確定度評定示例
D.1 測量對象
真空凍干機，擱板層數(shù)：4 層，被校設備溫度分辨力：0.1℃，校準溫度點：0℃。
D.2 測量標準
采用無線溫度記錄器，溫度分辨力：0.01℃，最大允許誤差：±(0.15℃+0.002∣t∣)℃。
D.3 校準方法
將溫度記錄器按附錄B 中圖B.1 要求布點。凍干機溫度設定值為0℃，真空度設定
值為50Pa，凍干機溫度、真空度達到設定值后繼續(xù)保持控溫狀態(tài)60min，待擱板溫度達
到穩(wěn)定狀態(tài)后開始讀數(shù)，每隔2 min 記錄一次數(shù)據(jù)，30 min 內(nèi)共記錄16 組數(shù)據(jù)，計算
擱板溫度均勻度。
D.4 測量模型
擱板溫度均勻度計算公式：
? ? ?
?
? ? ?
n
i
i i T T T n
1
u max min [ ] / (D.1)
式中：
u ?T ——擱板溫度均勻度，℃;
imax T ——各測量點在第?次測量中的實測最高溫度，℃;
imin T ——各測量點在第?次測量中的實測最低溫度，℃;
n ——測量次數(shù)。
D.5 合成方差及靈敏系數(shù)
將擱板上各測量點第?次測量中實測最高溫度與最低溫度之差記為i imax imin ?T ? T ?T ,
則公式(D.1)可簡化為? ? ?
?
? ? ?
n
i
i T T n
1
u [ ] / ，擱板溫度均勻度合成不確定度計算公式為：
( ) 2 2 ( )
1
2
u i u T c u T c
? ? ? (D.2)
靈敏系數(shù)： 1 1 c ?
D.5.1 各輸入量的標準不確定度分量評定
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D.5.1.1 測量重復性引入的標準不確定度分量( ) 1 u u T
在0℃校準點，對被校凍干機的擱板溫度進行16 次重復測量，得到的測量值為0.27℃、
0.35℃、0.39℃、0.26℃、0.21℃、0.19℃、0.15℃、0.19℃、0.18℃、0.12℃、0.10℃、
0.10℃、0.13℃、0.17℃、0.12℃、0.11℃，計算得到單次測量的實驗標準差為：s=0.088℃。
( ) 0.088 1 u T ? s ? u ℃
D.5.1.2 標準器分辨力引入的標準不確定度分量( ) 2 u u T
溫度記錄器的分辨力為0.01℃，服從均勻分布，則標準器分辨力引入的標準不確定
度分量：
0.006
3
( ) 0.01 2 ? ? u u T ℃
標準器分辨力引入的不確定度小于重復性引入的不確定度，為避免重復計算，故忽
略此項。
D.5.1.3 標準器最大允許誤差引入的標準不確定度分量( ) 3 u u T
溫度記錄器0℃時的最大允許誤差為±0.15℃，服從均勻分布，由此引入的標準不確
定度分量為：
0.087
3
( ) 0.15 3 ? ? u u T ℃
D.5.2 標準不確定度分量匯總表見表D.1
表D.1 擱板內(nèi)溫度均勻度標準不確定度分量匯總表
D.5.3 合成標準不確定度
? ( ) ? 2 ( ) ?
3
2
c 1 u u u u T u T 0.12℃
D.5.4 擴展不確定度
取k=2，擱板溫度均勻度校準結果的擴展不確定度為： ? ? c U ku 0.24℃。
標準不確定度符號不確定度來源標準不確定度/℃ 靈敏系數(shù)i c i i c u /℃
( ) 1 u u T 測量重復性0.088
1
0.088
( ) 3 u u T 標準器最大允
許誤差0.087 0.087
